近年來,隨著國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)格,樣品中待檢物含量越來越低,這對樣品前處理技術(shù)提出了更高的要求。作為樣品檢測中廣泛存在的環(huán)節(jié),樣品前處理水平直接關(guān)系著實驗室整體效率的提高,同時,前處理設(shè)備的自動化效率也直接影響著實驗室的人力成本。以下來介紹下值得推薦的樣品前處理設(shè)備廠家-海能。
海能凱氏定氮法消解易起泡樣品應(yīng)用方案:
采用凱氏定氮法測定氮或蛋白質(zhì)含量時,有些樣品在消化過程出現(xiàn)易起泡、掛壁等現(xiàn)象,最終會造成測試結(jié)果偏低。
通過分析研究表明,影響樣品消化的因素主要有以下幾個方面:樣品本身性質(zhì)(樣品含有大量的脂肪或碳水化合物)、樣品取樣量、催化劑的種類和使用劑量、濃硫酸使用量、消化過程中對溫度的控制及其它溶劑的加入等。
針對與此我們公司科研人員通過查閱大量相關(guān)資料,并進行多次實驗,取得了良好的解決方案,避免了樣品消化過程中起泡多,掛壁等現(xiàn)象的發(fā)生,為后續(xù)測試結(jié)果的準(zhǔn)確性提供了保證。現(xiàn)使用Hanon SH420F石墨消解儀,以伊利全脂奶粉為例進行消化試驗:
1. 稱取0.20~0.50g伊利全脂奶粉,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及15-20ml濃硫酸,稍搖勻后,放入消解爐;
2. 建議采用曲線升溫方式,溫度設(shè)置如下:
3. 消化結(jié)束后,冷至室溫進行下步測定。
除上述方法外,其它方案如滴加雙氧水、脫脂處理等也可以達到消泡的目的。操作要點如下:
方案1:
1.1 取樣、加入催化劑、硫酸
1.2 升溫,在產(chǎn)生大量泡沫時,立即停止加熱,稍冷后(以不太燙手為宜),沿壁緩緩加入少量H2O2(30%),視具體情況重復(fù)添加;
1.3消化至澄清藍綠色,繼續(xù)消化30min~60min;
注:過氧化氫有著最廣泛的應(yīng)用,它有兩種功能:
⑴作為氧化劑對有機物加速分解
⑵作為阻泡劑在消化中控制泡沫
過氧化氫的使用在有硫酸的情況下反應(yīng)劇烈,因而能引起氮氣(N2)損失,而且在大多數(shù)情況下不能明顯的縮短消化時間。若使用過氧化氫,應(yīng)緩慢的沿管內(nèi)壁加入小于5毫升的量。
方案2:
2.1 消化前采用脫脂處理,建議采用冷浸提法;
2.2 揮去有機溶劑,按照以上方法進行消化;
方案3:
3.1將樣品、硫酸、催化劑都準(zhǔn)備好,搖勻,隔天消化;
3.2建議曲線升溫進行消化;
因樣品種類、催化劑種類、試驗條件設(shè)備、實驗環(huán)境差異等各種影響差異,需要實驗操作者具體情況具體分析,進行一些列適當(dāng)調(diào)整,以達到的消化效果。
希望今后海能的前處理產(chǎn)品及應(yīng)用方案能為土壤、食品、藥品等領(lǐng)域的科技工作者們提供更多的參考和幫助!追求客戶體驗的道路永無止境,面對行業(yè)提出的高要求、新挑戰(zhàn),我們會化壓力為動力,用更為優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品和服務(wù)回報用戶!
